MTP-1A型磁力驱动双喷电解减薄器

MTP-1DM型磁力驱动双模式电解抛光器是一款用于透射电子显微镜金属薄膜试样和扫描电子显微镜EBSD试样制备的组合制样设备。它包括同轴光导双喷嘴电解槽(TEM试样)和垂直单喷嘴电解抛光槽(SEM)。下面主要介绍有关电解抛光槽(SEM-EBSD试样)的安装和操作方法。

一．外形图和构造：

电解抛光器由三部分组成（见封面）：双模式电源控制器、磁力泵驱动箱和垂直单喷嘴电解抛光槽。其中前两部件是与同轴光导双喷电解减薄槽共用。

具体安装按下图所示。切记不要带点操作。

    电解抛光槽构造

电解抛光槽内部组成如上图所示。注入300毫升左右电解液，经过磁力泵升压喷射到待抛光的金属试样表面，然后回流循环。可以先直接、缓慢地往电解槽注入少量液氮冷却电解液至需要的温度（如果样品数量少的话），也可以通过漏斗往液氮储罐注入液氮（如果样品数量多的话），通过传导方式来降低电解液温度。或者视具体情况二者兼之。待抛光金属试样倒置在槽中央，然后松手让阳极弹簧片压住、接触导电。需要再次强调的是，千万不要带电操作。

三．双模式电源控制器

    MTP-1DM双模式电源控制器通过“双模式”（5-DUAL MODE）旋钮开关来选择操作模式是“双喷”（TWIN JET）或是“抛光”（POLISH）模式。　　　　　　　　　　　　　　　

1. POWER-总电源旋钮开关           2. PUMP-电解液喷射调节旋钮

3.DC POWER-电解抛光电压调节旋钮  4. SENSIVITY-穿孔报警灵敏度调节旋钮

5. DUAL MODE-模式选择旋钮        6. START-电解抛光开始按钮

7. TIMER-定时器                    8. CURRENT-电解电流表（A）

9. VOLTAGE-电解电压表（V）      10.磁力泵启动按钮

四．定时器

双模式电源控制器采用“预置数”计数器来控制电解抛光时间。

定时器设置窗首位是十位数，第二位为个位数。

定时计设置窗第三位（中央一格）可以设定为：

“S” 其延时范围为0.01秒-99.99秒；

“M”其延时范围为1秒-99.99分

“H” 其延时范围为1分-99.99时

定时器设置窗第四位是小数点后一位数，第五位为小数点后第二位数。

按下“开始”（6-START）电解抛光后，定时器将从“予置数”值逐渐递减至“零”时自动切断电解抛光电源，并发出报警声。完成了预设时长的电解抛光，请关闭总电源开关。

五．操作步骤

双喷模式-（TWIN JET）（详细请参考《MTP-1A型操作说明书》）

1. 开机，将总电源开关（1-POWER）置于“ON”位置。

2. 选择“模式”，将双模式开关（5-DUAL MODE）置于“TWIN JET”。

3. 设定电解抛光电压，通过电压旋钮（7-DC POWER）调节电解抛光电压至预定值，见数字电压表（9-VOLTAGE）。

4. 设定电解减薄穿孔报警灵敏度，将灵敏度调节旋钮（4. SENSIVITY）沿逆时针方向旋转至中间或尽头（最灵敏）位置。

5. 启动磁力泵，按下按钮（10-○），然后顺时针方向旋转喷射速度调节旋钮（2-PUMP）直至电解液从双喷嘴喷射出，并相撞击形成直径10毫米左右圆盘，然后盖上槽盖。

6. 将装好金属圆片的样品夹具从电解槽盖上矩形孔插到电解槽。

7. 开始电解抛光，按下（6-START）按钮开关开始电解抛光。当试样电解减薄至穿孔时，同轴光导穿孔自动报警装置自动关闭抛光电源，并发出报警声响。请立即关闭总电源开关（1-POWER）置于“OFF”。

8. 通过肉眼检查试样抛光过的表面是否呈现“镜面”光泽？是的话表明所选用的电解液和电解抛光参数合适，否则应适当提升电解抛光电压，或降低电解液温度直至呈“镜面”光泽。

9. 取出样品夹，迅速插入烧杯中无水乙醇浸洗，然后迅速打开样品夹具门，用牙签和镊子取出圆片试样，再次用无水乙醇浸洗，放在滤纸上吸掉无水乙醇自然干燥。

抛光模式-（POLISH）

1. 开机，将总电源开关（1-POWER）置于“ON”位置。

2. 选择“模式”，将双模式开关（5-DUAL MODE）置于“POLISH”。

3. 设定电解抛光电压，通过电压旋钮（7-DC POWER）调节电解抛光电压至预定值，见数字电压表（9-VOLTAGE）。

4. 设定电解抛光时间，见（3-TIMER）定时器。建议设定时长“10秒”或“20秒”。

5. 启动磁力泵，按下按钮（10-○），然后顺时针方向旋转喷射速度调节旋钮（2-PUMP）直至电解液喷射到待电解抛光试样表面。然后稍微抬升阳极弹簧片，将块状试样装入。

6. 开始电解抛光，按下（6-START）按钮开关开始电解抛光。定时器开始运作，到点自动关闭抛光电源，并发出报警声响。请立即关闭总电源开关（1-POWER）置于“OFF”。

7. 稍微抬升阳极弹簧片取出试样，迅速用过滤水/无水乙醇冲（浸）洗抛光过的试样表面，然后再次用无水乙醇滴洗，用电吹风吹干。

8. 先通过肉眼检查试样抛光过的表面是否呈现“镜面”光泽？是的话表明所用的抛光电压合适，否则应适当提升电解抛光电压，或降低电解液温度直至“镜面”光泽。一般需要多长的抛光时间或次数（设定了抛光时间）取决于试样表面应变层的深浅，直至抛掉为止。

六. 配制电解液注意事项

1.含高氯酸电解液（如高氯酸+乙醇，高氯酸+冰醋酸等）的配置必须十分谨慎小心，注意安全。国内外有过这种混合液配置过程发生爆炸的事故。因此配置和应用这类电解液时，绝不可掉以轻心，要注意安全。

建议按一下步骤配置：

a. 按比例量取分析纯高氯酸盛入专用容器中，并将该容器置于冷水槽中，以便在加入冰醋酸，或乙醇时给混合液降温。

b. 按比例量取冰醋酸，或乙醇，并分批缓慢地加入到上述盛有高氯酸的容器中，混合过程应保持混合液温度不高于20℃。

c. 电解抛光/电解减薄操作过程、使用过程以及电解液保存期间应远离热源和电火花等热源，防止爆炸、火灾。

d. 如果必须使用含甲醇的电解液，在电解液配制和使用过程要注意通风，注意保护眼睛。

 七. 附录

各种金属材料的电解抛光减薄参数（双喷电解减薄）